Nuevos procedimientos de extracción y determinación de plaguicidas en muestras medioambientales

Abstract

La agricultura ha jugado un papel fundamental en el desarrollo de la civilización humana. Se trata de una práctica antigua que raramente ha sido cuestionada debido a la necesidad de alimentar a la creciente población mundial. Las técnicas agrícolas modernas incluyen el uso masivo de fertilizantes y plaguicidas que han incrementado intensamente el rendimiento de la producción, pero que liberan al medioambiente residuos que pueden ser perjudiciales. Por ello, es de especial importancia desarrollar metodologías eficaces que, integrando una preparación de muestra eficiente con una técnica de separación sensible y robusta, sean capaces de determinar residuos de estos compuestos, así como de sus metabolitos, en muestras medioambientales a los bajos niveles demandados. En la presente Tesis Doctoral, se han desarrollado metodologías para el análisis de plaguicidas y, en algunos casos, de sus metabolitos, en muestras de aguas y suelos de diferente procedencia y distintas características fisicoquímicas. Para ello, se han utilizado técnicas de separación como la cromatografía de gases, la cromatografía líquida de alta resolución, la nanocromatografía líquida y la electroforesis capilar. Las dos últimas se han combinado con técnicas de preconcentración en línea, y todas ellas con técnicas de extracción y preconcentración fuera de línea como la extracción asistida por ultrasonidos, la extracción en fase sólida, el método QuEChERS, la microextracción líquido-líquido dispersiva y la microextracción en fase líquida con fibra hueca. Además, se ha demostrado la utilidad y efectividad del uso de nuevos materiales como los nanotubos de carbono como fases estacionarias en extracción en fase sólida, así como de los líquidos iónicos como disolventes de extracción en la microextracción líquido-líquido dispersiva. Las metodologías desarrolladas se han validado eficazmente mediante estudios de calibración, repetibilidad, precisión y exactitud, y permitieron alcanzar límites de detección adecuados para el análisis de residuos de plaguicidas y de sus metabolitos en aguas, a niveles inferiores a los límites máximos de residuos establecidos por la Unión Europea (0,1 µg/L), así como en suelos a niveles de ng/g